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    等離子體電解沉積實(shí)驗(yàn)研究方法

    文章來(lái)源:正航儀器 瀏覽次數(shù): 發(fā)布時(shí)間:2014-04-25

     
    一、相組成分析
    將處理好的試樣擦洗烘干分組標(biāo)號(hào),用日本理學(xué)D/MAX-rB型X-ray衍射儀進(jìn)行X-ray衍射分析。衍射條件為:陽(yáng)極選用銅靶,掃描速度為2°/min,電子加速電壓為40 kv,電流為60 mA,得出XRD衍射圖,進(jìn)行峰值標(biāo)定,查出沉積層的相組成。
    二、沉積層的顯微組織和成分分析
    用XJG-05型大型金相顯微鏡觀(guān)察滲層的斷面組織結(jié)構(gòu)。先用配置好的環(huán)氧樹(shù)脂鑲嵌(100 g環(huán)氧樹(shù)脂+5~8 g乙二胺)。鑲嵌的目的是因?yàn)樵嚇虞^小不容易把持,在磨的過(guò)程中,容易堆邊,出現(xiàn)倒角。試樣鑲嵌完畢并固化之后,用砂紙逐級(jí)打磨,最后一道砂紙為1200#,而后用金剛石拋光膏拋光至表面無(wú)劃痕,清洗干凈后用4%的硝酸-酒精溶液腐蝕,用自來(lái)水沖洗、酒精擦拭熱風(fēng)吹干,在顯微鏡下觀(guān)察。
    用KYKY-2800型和S-4200型掃描電子顯微鏡觀(guān)察沉積層的斷面形貌。觀(guān)察斷面形貌的試樣,其磨制和拋光過(guò)程同金相顯微鏡試樣的制備,然后用4%的硝酸-酒精進(jìn)行深度腐蝕,然后在掃描電鏡下進(jìn)行觀(guān)察。并使用掃描電子顯微鏡配置的能譜儀進(jìn)行沉積層成分的點(diǎn)掃描、線(xiàn)掃描和面掃描分析,研究沉積層內(nèi)部各個(gè)元素的分布變化。使用英國(guó)Rank Taylor Hobson公司生產(chǎn)的Talysurf 5P-120型表面形貌儀測(cè)量試樣表面的粗糙度。表面形貌儀的驅(qū)動(dòng)器驅(qū)動(dòng)傳感器并以一定速度滑過(guò)被測(cè)表面,觸針在不平表面上產(chǎn)生的振動(dòng)使與觸針相套的電感線(xiàn)圈的電感量發(fā)生變化,這個(gè)變化與一高頻等幅波一同加在一個(gè)RL電橋的兩端調(diào)制,再經(jīng)放大、解調(diào)電路,還原原來(lái)的輪廓信息并送入濾波器,濾去無(wú)用的頻率分量后送入模擬計(jì)算單元及記錄器,最后顯示各參數(shù)值。表面形貌儀的最小垂直分辨率為10 nm,基本誤差為5%。表面形貌儀傳感器的動(dòng)態(tài)范圍為±300μm。
    三、沉積層性能測(cè)試
    用HVS-1000型顯微硬度計(jì)測(cè)量滲層斷面顯微硬度。測(cè)量及觀(guān)察放大倍數(shù)為400倍,加載時(shí)間為10 s。本實(shí)驗(yàn)所加載荷為100 g,試樣的制備方法同金相顯微鏡的制樣。測(cè)量在同一條直線(xiàn)上從滲層到基體的硬度值并做出曲線(xiàn)。用自制的摩擦磨損實(shí)驗(yàn)機(jī)測(cè)量處理的試樣和基體的耐磨性能,并用磨損失重表征,自制摩擦磨損實(shí)驗(yàn)裝置如圖2-3所示。
     等離子體電解沉積實(shí)驗(yàn)


     
    偏心輪12旋轉(zhuǎn)拉動(dòng)測(cè)力計(jì)11,施加的載荷通過(guò)曲軸10及滑動(dòng)軸9傳遞到試樣與對(duì)磨件4之間。試樣為平板形,對(duì)磨件鑄鐵為圓柱形,二者之間為線(xiàn)接觸,對(duì)磨件的周長(zhǎng)是0.082 m,對(duì)磨件通過(guò)發(fā)動(dòng)機(jī)輸出軸6帶動(dòng)旋轉(zhuǎn),轉(zhuǎn)速可通過(guò)自耦調(diào)壓器2調(diào)解,加于試樣與對(duì)磨件之間的載荷可通過(guò)偏心輪12調(diào)節(jié)。本實(shí)驗(yàn)所加載荷為29.4N,用TG328A型電光分析天平稱(chēng)磨損失重,精度為0.1 mg,平行試樣為3個(gè)。
    首先將試樣和試樣托用丙酮擦拭干凈烘干,用502膠水將試樣和托粘在一起,再用酒精擦拭干凈烘干,然后用天平稱(chēng)其質(zhì)量并記錄。用游標(biāo)卡尺測(cè)量對(duì)磨件的直徑,將電路連接好,裝上試樣,加載29.4 N的力,開(kāi)通電源,將電壓調(diào)至30 V,測(cè)量其轉(zhuǎn)速,穩(wěn)定后,開(kāi)始記時(shí),10 min后取下試樣進(jìn)行稱(chēng)重(以上過(guò)程均在使用鑷子下進(jìn)行)。重復(fù)以上過(guò)程,將基體和處理試樣每次磨10 min,各進(jìn)行5次。
    使用CHI660A型電化學(xué)分析儀測(cè)定鋁基等離子體電解沉積陶瓷層的耐腐蝕性能。CHI600A型系列電化學(xué)分析儀/工作站為通用電化學(xué)測(cè)量系統(tǒng),內(nèi)含快速數(shù)字信號(hào)發(fā)生器、多級(jí)信號(hào)增益、iR降補(bǔ)償電路以及恒電位儀(恒電流儀CHI660A型)。電位范圍為±10 V,電流范圍為±250 mA,電流測(cè)量下限低于50 pA。試驗(yàn)按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB4334.9-84不銹鋼點(diǎn)蝕電位測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。參比電極為飽和甘汞電極;輔助電極是截面為10×10 mm鉑電極;試驗(yàn)溫度為25±1℃;掃描速度為20 mV/min。試驗(yàn)裝置如圖2-4所示。
     
    等離子體電解沉積實(shí)驗(yàn)研究方法

     
     
    由于試樣上連接導(dǎo)線(xiàn)的孔沒(méi)有形成膜層或膜層很薄,將試樣全部浸入腐蝕液中,會(huì)造成該處的嚴(yán)重腐蝕,影響到實(shí)驗(yàn)結(jié)果。試驗(yàn)前先對(duì)試樣進(jìn)行封孔處理,將試樣打孔處置于一段塑料套管中,然后向其注入用環(huán)氧樹(shù)脂與乙二胺按100g:7 ml比例配好的混合物,封住該孔,露出成膜較均勻的大部分表面。放置大約十個(gè)小時(shí)左右,待混合物干燥固化后進(jìn)行極化曲線(xiàn)測(cè)定。http://m.chongba.cc 
     
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